【电感耦合等离子发射光谱法同时测定茶叶中的七】分类号:O657.31 文献标识码:B
文章编号:1004―8456(2000)01―0012 ―03▲
茶叶中微量元素的测定比较常见的有分光光度法 , 原子吸收光谱法和离子选择电极法等 , [1]这些方法往往灵敏度较低 , 对于多元素的测定需要几种方法联用、费时费力 。 本文采用电感耦合等离子发射光谱法(ICP)同时测定了茶叶中的七种微量元素 , 具有灵敏度高、线性范围宽、元素之间相互干扰少 , 稳定性好等优点 。 分析速度快、多种元素同时测定只需 1 min左右 , 方法的相对标准偏差小于2.6% 。
1 材料与方法
1.1 仪器 ICP-61型发射光谱仪(美国热电公司产 , 带有IBM微机控制 。 功率:1.1 kw;Ar冷却气:15L/min;Ar载气:0.6 L/min;观察高度:16 mm;狭缝宽度:20 μm ;被测元素波长:Mg 279.5 nm,Ca 317.9 nm,Fe 259.9 nm,Cu 324.7 nm,Zn 213.8 nm,Ni 231.6 nm,Sr 407.7 nm 。 内标元素波长:Cd 228.8 nm 。
1.2 试剂 盐酸(GR)、硝酸(GR) 。
标准储备液 称取光谱纯镁、铁、铜、锌、镉各1.00 g , 分别用30 mL 1+1盐酸加热溶解定容至1 000 mL , 此溶液中各元素浓度为1.00 mg/mL 。 在50 mL水中加入20 mL盐酸(GR)溶解2.498 g碳酸钙(GR) , 定容至1 000 mL , 此 溶液钙浓度为1.00 mg/mL 。 称取光谱纯镍粉1.00 g , 溶于少量硝酸(GR)加热蒸至近干 , 用少 量硝酸(GR)将残液全量转移至1 000 mL容量瓶中并稀释至刻度 , 此溶液镍浓度为1.00 mg/mL 。 称取2.415 g硝酸锶(光谱纯)溶于少量硝酸(0.2 mol/L稀释至1 000 mL容量瓶中 , 此溶液 锶浓度为1.00 mg/mL 。
标准应用液 吸取上述储备液各10.00 mL置于1 000 mL容量瓶中加水稀释至刻度 , 此溶液中 各元素的浓度均为10 μg/mL 。
试验用水 本试验用水全部采用蒸馏水经两次离子交换树脂交换后的去离子水 。
1.3 校正曲线的绘制 以去离子水溶液(含内标物Cd , 其浓度为10 μg/mL )为低标 , 以10 μg/mL各元素混合物标准液(标准应用液)为高标 , 调仪器的冲洗时间为60 s , 曝光积分时间5 s , 曝光3次 , 上机分析低标和高标 。 绘出各元素的强度对浓度值的校正曲 线 , 并于微机内储存 。
1.4 试样的前处理及分析 取1.0 g茶叶于高压密封消化罐中 , 加入10 mL 硝酸(GR)浸泡1 d , 在烤箱中140℃温度下加热消化4 h , 冷却后将消化液转移到50 mL小烧 杯中蒸发至近干 , 移入25 mL试管 , 用微量注射器加入1.00 mg/mL Cd标准液250 μL , 加水 至刻度混匀 。 以与校正曲线相同的仪器条件上机分析 , 并将校正因子改为25 。 分析后微机自 动打印分析结果 。
2 结果与讨论
2.1 前处理方法筛选 我们选择了4种茶叶(红楼花茶、津福花茶、宁红保健茶、龙诞甜茶)作为试样 , 分别用(1)高压密封消化罐消化;(2)20%硝酸浸泡;(3)3%硝酸浸泡 。 3 种方法消化后 , 分别上机测定 , 结果表明:用高压密封消化罐消化方法最好 , 其他两种消化 方法的测定值只相当于高压消化罐消化法的50%~80%左右 。 以红楼花茶的测定结果为例 , 见表1 。
表1 3种消化方法的测定结果比较
mg/kg
消化方法MgCaFeCuZnNiSr高压消化罐1453301414115.332.53.1813.720%硝酸浸泡1216250211712.726.02.6011.43%硝酸浸泡1133217510111.02.342.229.89
2.2 检出限及线性范围 本方法同时测定
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