微波提取苦丁茶中的黄酮类物质的研究.pdf _化合物|微波萃取技术|茶叶文

苦丁茶中含有大量的黄酮、酚酸、蒽酮类化合物，它具有消炎、增加冠脉流量、改善微循环、抗肝炎病毒、抗肿瘤等功效。微波技术作为一种新兴的应用技术，近年在提取天然植物的有效成分中得到广泛应用。由于它是一种瞬时穿透式加热方式，在微波场的作用下植物细胞破碎，从而加快了萃取速率并有效提高了产品得率。笔者采用微波萃取法从苦丁茶中提取黄酮类化合物，取得较好的效果。
1材料与方法
1.1实验材料
1.1.1原料。湖南产冬青大叶苦丁茶。
1.1.2主要试剂与仪器。试剂：无水乙醇、95%乙醇、三氯化铝、亚硝酸钠、硝酸铝、NaOH溶液;仪器：粉碎机、721型分光光度计、控温式微波萃取仪。
1.2实验方法
1.2.1工艺流程。将苦丁茶叶粉碎，称取一定量的碎苦丁茶叶末，按一定料液比加入溶剂，放入聚乙烯杯中，微波处理一段时间，待冷却后取出。过滤滤液，取滤液1ml加蒸馏水定容至25ml ，摇匀为样品液。吸取样品液，再加入1%三氯化铝溶液，摇匀， 8min后比色。最后，用分光光度计在510nm波长下，以1%三氯化铝溶液为空白对照，测定吸光度。
1.2.2标准曲线的制作。准确称取已干燥的苦丁标准品O.05遥于5Oml容量瓶中，加甲醇20ml水浴微热使溶解，冷却，加甲醇稀释至刻度。精密量取上述对照品溶液0 ， 1.0 ， 2.O ， 3.O 。 4.O ， 5.0和6.0ml ，分别置于25ml量瓶中，加水至6ml ，加5%亚硝酸钠溶液1ml ，使混匀，放置6min加1O%硝酸铝溶液1ml ，摇匀，放置6min ，加NaOH试液1Oml ，再加水至刻度，摇匀，放置15min ，在510nrn处测定吸光度(图1) 。

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图1苦丁含量标准曲线
1.2.3单因素实验。
1.2.3.1溶剂浓度的确定。称取1g苦丁茶粉，在70℃ ，料液比1：20 ，时间6rrifn的提取条件下，依次以50%、60%、70%、80%、90%的乙醇进行提取，在510nrn波长下i见0吸光度。
1.2.3.2料液比的选择。称取苦丁茶粉1g ，在7O℃以80%乙醇，时间6min的条件下，按料液比从1：10到1：30选取提取溶剂的体积，在510nrn波长测吸光度。
1.2.3.3提取时间的选择。称取1g苦丁茶粉，在80%乙醇，料液比1：20 ， 70℃的提取条件下，分别提取3、4、5、6、7min ，在510nrn波长下测吸光度。
1.2.3.4提取温度的选择。称取1g苦丁茶粉，以80%乙醇，料液比1：20 ，分别在40、5O、60、70、80℃ ，提取6min ，在510nrn波长测吸光度。
1.2.4最佳工艺条件的确定。称取3g苦丁茶粉末9份，选择乙醇浓度，料液比，提取时间，提取温度为实验因素，以单因素实验结果为实验指标，选择L9(34)进行正交实验。通过实验得到微波萃取苦丁茶中黄酮的最佳方案。
2结果与分析
2.1乙醇浓度的选择如图2所示，随乙醇浓度的增加，提取量增大。当浓度达80%时，黄酮类化合物溶解度最大，提取量最高;而后，乙醇浓度再增加，黄酮类化合物的提取量下降。故选择乙醇浓度50%～80%为提取范围。溶剂浓度太低提取不完全，太高提取杂质较多，分离纯化难度大，故选取乙醇浓度80%为最好。

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图2乙醇浓度对提取率的影响
2.2料液比的选择如图3所示，当料液比为1：10～1：20时，随料液比增大提取量较快增大，但当料液比大于1：20后，提取量趋于稳定。通过对提取量、溶剂用量和能量耗损的综合考虑，选用1：10～1：02为进一步优化的范围。溶剂用量越大，提取量越大;但过大的料液比会造成溶剂和能源的浪费，并给后工序的浓缩带来困难。通过对提取量、溶剂用量和能量耗损的综合考虑，选用料液比为1：20 。